柏奧儀器之客戶培訓-氣相色譜儀檢測器及其工作原理

    氣相色譜法中可以使用的檢測器有很多種,常用的有火焰電離檢測器(FID),電子檢測器(ECD)與熱導檢測器(TCD).還有其他 一些檢測器起互補作用(見表3),大多是元素專屬性檢測器或 質量選擇性檢測器,在這里將不對它們做詳細介紹。
    表3 其他檢測器
    熱導檢測器
    所有氣體都能夠導熱,但是氫氣和氦氣的熱導系數大(見 表4)。當兩者任何一種作為載氣時,任何其他成分的存在都將導 致熱導檢測池中氣流熱導率的下降。   用TCD可以測量這種變化,并用來創建色譜圖。
    表4 某些氣體相對于正己烷的熱導率
    氣體相對熱導系數   由于TCD是基于熱導率的差異而工作的,故氫氣或氦氣顯然是優 選的載氣。
    工作原理
    當電壓施加于熱絲時.它就發熱。穩定的溫度取決于所施加的電 壓、熱絲的電阻和熱絲向周圍環境散熱的速率。
    如果熱絲被載氣所包圍.載氣熱導率的任何變化都會引起熱絲溫 度的改變。這樣就導致熱絲電阻的變化。早期的TCD設計是將四根熱絲連接成惠斯通電橋。柱流出物流經 兩根相對的熱絲;純的載氣(參比氣)流過另外兩根熱絲。當有 被分離樣品組分流出色譜柱進入檢測器時,電橋的平衡被破壞。
    現代的TCD設計如圖20所示。
    此檢測器只用一根熱絲??焖偾袚Q閥使得柱流出物(含樣品)和 參比氣交替通過檢測池。如果兩氣流是一樣的一沒有被分離的組 分,氣體切換時熱絲電阻不變。
    然而,在有樣品組分進入檢測池時,切換到色譜柱流出氣時,熱 絲溫度降低;當切換到參比氣時,熱絲溫度又恢復原值。電子傳 感器能夠探測到此變化并調節熱絲的電源供給以使溫度保持恒定。
    圖20 熱導檢測器
    電源供給變化曲線的波動幅度取決于柱流出物(有組分存在時) 和參比氣之間熱導率的差異?;鹧骐x子化檢測器
    氫氣和空氣燃燒所生成的火焰產生不多的離子。然而有含碳有機 物進入火焰中燃燒時,離子產率將增大。
    工作原理
    從色譜柱流出的載氣和氫氣混合后在空氣中燃燒。FID有兩個電 極,其中之一是火焰燃燒的噴嘴,另一個加上極化電壓后用來收 集火焰中的離子。
    當組分進入火焰時,收集極所記錄到的電流增大。該電流經過放 大后形成色譜圖。
    圖21 火焰離子化檢測器
    對在火焰中產生離子的任何物質都有響應,幾乎包括所有有 機化合物(有少數例外)。
    通用的FID設計如圖21所示。
    空 極焰 放電火
    電子捕獲檢測器
    電子捕獲檢測器廣泛應用于環境分析領域,這是因為它對含鹵素 化合物有很高的靈敏度,包括大部分除草劑和農藥。
    工作原理
    檢測池中的放射性同位素,通常是63Ni,發射出0射線。^射線和 載氣分子碰撞而產生低能量的自由電子。在兩電極間施加極化電 壓以捕集電子流。
    某些分子能夠捕獲低能量的自由電子而形成負離子。當此類化合 物分子進入檢測池時,部分電子被捕獲從而使得收集電流下降。 信號經過處理后形成色譜圖。
    圖22是一種ECD的結構示意圖。
    是高度選擇性的檢測器:對能捕獲電子的物質有高的靈敏 度,而對其他物質則幾乎不響應。一些相對響應值見表5。

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